镀层纳米硬度测试服务 显微维氏硬度测试 是以纳米压痕技术为基础,开发出多种纳米压痕仪,并实现了商品化,为材料的纳米力学性能检测提供了高效、便捷的手段。
纳米压痕仪主要用于微纳米尺度薄膜材料的硬度与杨氏模量测试,测试结果通过力与压入深度的曲线计算得出,无需通过显微镜观察压痕面积。
纳米压痕仪的基本组成可以分为控制系统、 移动线圈系统、加载系统及压头等几个部分。压头一般使用金刚石压头,分为三角锥或四棱锥等类型。试验时,首先输入初始参数,之后的检测过程则完全由微机自动控制,通过改变移动线圈系统中的电流,可以操纵加载系统和压头的动作,压头压入载荷的测量和控制通过应变仪来完成,同时应变仪还将信号反馈到移动线圈系统以实现闭环控制,从而按照输入参数的设置完成试验。
图2 Nano Indenter XP 纳米硬度仪外观
纳米压痕仪的技术参数
最大加载载荷:400mN
载荷分辨率:30nN
可实现的最小载荷:1.5μN
位移分辨率:0.003nm
可实现的自小位移:0.04nm
可实现的最大位移:250μm
纳米压痕试验举例
试验材料取单晶铝,试验在美国 MTS 公司生产的 Nano Indenter XP 型纳米硬度仪以及美国 Digital Instruments 公司生产的原子力显微镜 (AFM) 上进行。
首先将试样放到纳米硬度仪上进行压痕试验,根据设置的最大载荷或者压痕深度的不同,试验时间从数十分钟到若干小时不等,中间过程不需人工干预。试验结束后,纳米压痕仪自动计算出试样的纳米硬度值和相关重要性能指标。
本试验中对单晶铝(110) 面进行检测,设置压痕深度为1.5 μ m,共测量三点,最终结果取三点的平均值。表1为最大压痕深度1.5 μ m时的试验结果,其中纳米硬度平均值为0.46GPa,而用传统硬度计算方法得到的硬度平均值为0.580GPa,这说明传统硬度计算方法在微纳米硬度测量时误差较大,其原因就是在微纳米硬度测量时,材料变形的弹性恢复造成残余压痕面积较小,传统方法使得计算结果产生了偏差,不能正确反映材料的硬度值。
表1 压痕深度为 1 1 5 μ m 时的硬度试验结果 ( GPa)
通过对不同载荷下的纳米硬度测量值进行比较发现,单晶铝的纳米硬度值并不是恒定的, 而是在一定范围内随着载荷(压头位移)的降低而逐渐增大,也就是存在压痕尺寸效应现象。
图3 纳米硬度随压痕深度的变化
图4是最大压痕深度1μm时单晶铝弹性模量与压痕深度的关系。此外,纳米硬度仪还可以输出接触刚、实时载荷等随压头位移的变化曲线,试验者可以从中获得丰富的信息。
图4 压深1μm时弹性模量与压痕深度的关系
纳米压痕仪的应用
纳米压痕仪可适用于有机或无机、软质或硬质材料的检测分析,包括PVD、CVD、PECVD薄膜,感光薄膜,彩绘釉漆,光学薄膜,微电子镀膜,保护性薄膜,装饰性薄膜等等。基体可以为软质或硬质材料,包括金属、合金、半导体、玻璃、矿物和有机材料等。
半导体技术(钝化层、镀金属、Bond Pads);存储材料(磁盘的保护层、磁盘基底上的磁性涂层、CD的保护层);光学组件(接触镜头、光纤、光学刮擦保护层);金属蒸镀层;防磨损涂层(TiN, TiC, DLC, 切割工具);药理学(药片、植入材料、生物组织);工程学(油漆涂料、橡胶、触摸屏、MEMS)等行业。