氯乙烯单体检测标准
1、HG/T 3945-2007 氯乙烯单体 有机杂质含量的测定
2、GB/T 4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法
3、GB/T 23296.13-2009 食品接触材料.塑料中氯乙烯单体的测定.气相色谱法
4、GB/T 4615-2013 聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法
5、GB/T 4615-2008 聚氯乙烯树脂.残留氯乙烯单体含量的测定.气相色谱法
氯乙烯单体检测范围
氯乙烯单体
氯乙烯是有毒物质,PVC卫生树脂要求氯乙烯单体尽量脱除。残留氯乙烯含量是衡量树脂卫生等级的重要指标。对于医用塑料制品和食品包装材料,树脂中残留氯乙烯含量应≤5μg/g。
国标中规定残留氯乙烯单体含量的测定,按照GB/T4615进行。
1测定步骤
(1)标准气的配制在样品瓶[(25.0±0.5)mL使用温度90°C,耐压0.05Mpa,带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(**到0.1mg)。用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,再称重(**到0.1mg),摇匀后静置10min,立即使用,该气体浓度C1约为400µg/mL。可按下式计算:C1=(W2-W1)/[(V1+V2)×106]
式中W1——放进玻璃珠的样品瓶质量,g;
W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量,g;
V1——样品瓶的体积,mL;
V2——加入氯乙烯的体积,mL。
(2)标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5µL、5µL、50µL标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(µg)按下式计算:
VCM=C1·V
式中C1——标准气体浓度,µg/mL;
V——加入的标准气的体积,mL。
(3)试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g(准确到0.1mg),置于样品瓶中,再放入一根φ2mm×25mm镀锌的铁丝,立即盖紧。将上述样品瓶放在电磁搅拌器上,在缓慢搅拌下,用注射器准确地注入3mLDMAC,使试样溶解。
把标准样和试样一起在恒温器(70±1)°C中放置30min以上,使氯乙烯在气液两相中达到平衡。依次从平衡后的标准样和试样瓶中,用注射器迅速取1mL上部气体,注入色谱仪中分析(当试样含量低时,可取2~3mL气体),记录氯乙烯的峰面积(或峰高)。
2计算
试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量(mg/kg)按下式计算:
RVCM=A1C1V/(A2W)
式中A1——试样中氯乙烯的峰面积(或峰高),cm2(或mm);
A2——与试样含量相近的标准样的峰面积(或峰高),cm2(或mm);
C1——标准气的浓度,µg/mL;
V——与试样含量相近的标准样的体积,mL;
W——试样质量,g。
由于氯乙烯的高毒性,因此国内外对食品包装材料、医疗器械等使用的PVC中氯乙烯的残留量早有规定。
1991年,国际食品法典委员会(CAC)规定食品包装材料中的氯乙烯单体应不高于1.0ppm。