全自动压汞仪是通过汞入侵法来测定粉末和固体物理性质的仪器,因氮气吸附测试只能局限于测中孔、微孔分布,大孔材料一般般利用压汞测试来测量。
实际上,材料孔隙的研究内容包括孔隙大小形态、结构、类型、孔隙度、孔容、孔比表面积测试等。压汞法以及气体(氮气)吸附法是进行材料孔隙结构研究中常用的方法,可以有效地研究孔隙大小、形态以及结构特征。
压汞法的特点是测量速度快、对样品的形状要求不高。由于受到实验室仪器限制,低温氮气吸附测试的材料小孔径为0.6 nm ,大孔直径为100~150 nm ,而压汞法实际能测试的孔径范围为几个纳米到几百个微米。
压汞法可以测定多孔材料的孔径大小、孔隙体积,从而计算出孔径分布。压汞法首先由H.L.Ritter和L.C.Drake提出。 它是基于汞对固体表面具有不可润湿性,只有在压力的作用下,汞才能挤入多孔材料的孔隙中,孔径越小,所需要的压力就越大。
应用领域:压汞仪用来测定粉末和固体重要的物理特性,如孔径分布、总孔体积、总孔表面积、中值孔径、样品的密度(真密度和堆密度)、流体导电性和机械性能。
1、孔径分布,可分析孔径范围:5nm~800 um,可分析粉末(可能误差比较大)或者块状样品;
2、孔隙率,仅能测样品要压坏前正常被测到的孔且是连通孔的孔隙率。
适用于粉末或多孔材料的孔径分布、孔体积、比表面积、堆积密度、表观密度、孔隙度、颗粒分布及相关特性的测试。
1. 此测试样品无法回收;可分析粉末(可能误差比较大)或者块状样品;压汞适合刚性材料的检测,非刚性材料测试在汞入侵后会改变孔结构导致孔径小于真实值。样品不能容易含有能和汞发生反应的成分,如含重金属等无法安排测试。
2.(1). 粉末样品量:好2~3克;(2). 块体样品尺寸不超过25px*25px*25px;薄膜类样品需要叠加测试,可以提供尺寸125px×125px一片或25px×25px多片。
3.可分析孔径范围:5nm(压力30000psi)~800μm,其他需要请联系工作人员
1. 报告中的BET比表面积值是否可用
麦克仪器的压汞测试与BET物理吸附仪软件通用,所以压汞数据中会存在BET比表面这个参数,不是实验测到的数据,这个数值可以忽略,老版软件会有这个问题,新版有做调整。如果需要准确的BET比表面积数据可以通过测试BET物理吸附仪得到。但是需注意BET物理吸附仪在处理微孔和介孔样品时数值会比较准确。
2. 测的的孔径分布比SEM图片看到的要小或者大
可能原因:,圧汞测的是样品整体的孔径分布,而且是样品被压力破坏前的孔径分布,而SEM测的是样品表面微小区域的孔径分布,而且倍数太高的话,SEM的标尺是可能有一定误差的,所以两者可比性并不太大;第二,可能SEM中看到的目标孔在样品中含量太低,在圧汞数据显示的峰太小,需要放大才能看到,这个需要具体样品,具体分析。
3.压汞是否可以回收?
不能回收,做完的样品已经浸润了汞,有毒,需要集中处理。
4.怎么得到孔隙率?
麦克的仪器可以直接通过仪器分析得到,康塔的需要同测量样品总体积手动计算。
5.MIP能测的压力范围是多少?
康塔大压力32915PSI(227MPA),麦克大压力60000psi(413MPA)。
6.都能测孔径分布,怎么选择MIP和BET?
BET能测的孔径是小于20nm以下的孔,20nm以上的孔基本都需要MIP来做,极限是500um的孔。
7. MIP送样尺寸?
粉末至少5g;固体样大尺寸37.5px3,如果块体样太小,需要更多的量;薄膜样用量实际厚度为准,薄的样至少需要5-6片。
8.关于中间孔径(V)和中间孔径(A)数值差异较大的原因?
中间孔径(V)的概念:不同孔径的孔以孔体积的大小进行排布,取中值孔体积对应的孔径的大小;中间孔径(A)的概念:不同孔径的孔以孔表面大小进行排布,取中值表面积对应的孔径大小。相同体积不同孔直径的孔,孔直径较小的孔的孔表面积较大。所以一般情况下,中间孔径(V)较中间孔径(A)更大。
9.文件中每个样品的具体数据,除了堆积密度与PDF格式文件(或Excel文件)中的数据一致意外,其它重要的参数如表观密度、孔隙率、平均孔径、中间孔径等均不一致,是什么原因?
因为软件都是默认用户的这些参数是在设置的后一个压力情况下得到的,所以软件都是取后一个点来计算这些参数值。表观密度我是取个加载点计算的,孔隙率我是取压汞过程大值来计算的,平均孔径也是以大值来计算的。
10.分析测试样品的孔大小在样品中的分布情况,也可以说是每种孔径(孔体积)的孔在样品中的占比如何?好是得到孔径(或体积)vs.占比的曲线图。不知道怎样可以得到这个曲线?
可以计算占比情况,因为数据中有孔径和各级孔径对应的孔容值及总孔容值。那么横坐标是孔径(或体积),纵坐标是孔容的百分率是可以的。
11.压汞测试适用于什么类型的材料?
压汞测试所需的压力很高,软性材料在高压之下容易挤压变形,所以测试的结果会失真。如果多孔材料是膜材料那么建议用气体泡压法或者液液置换法来测,如果不是贯通孔的话也只有用压汞法做了。
压汞法更适合于测试颗粒物或者块状样品(像陶瓷、多孔金属等有高强度的),如果是膜材料那么久需要满足两个条件才能测:1、样品具有高强度,不易挤压形变;2、样品是对称结构而不是非对称膜。
12.压汞分析文件中,有两个中间孔径V和A,有什么区别?
中间孔径V和A分别是指V和A从个点对应值到次大值这些数据中,V和A中间值对应的孔径,如大值是1.000,那么0.500对应的孔径就是中间孔径,因为我们加载的压力是一个一个点组成的,所以有时候这个0.500不一定正好存在,则所得的中间孔径也就是估算大概的数据。
13.都能测孔径分布,怎么选择MIP和BET?
BET能测的孔径是小于20nm以下的孔,20nm以上的孔基本都需要MIP来做,极限是500um的孔。