原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)火焰原子化器的维护火焰原子化器的维护与原子吸收分光光度计相同,要保证雾室的废液畅通无阻,才能点火。点火的顺序是先开启助燃气后开启燃气,熄灭的顺序是先关闭燃气,待火熄灭后再关闭助燃气。如果发生“回火”事故,智能原子荧光光谱仪,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气。
(2)石墨炉原子化器的维护 石墨炉原子化器的维护,主要为通冷却水进行冷却,避免把石墨炉原子化器烧坏。
(3)空心阴极灯的维护 不要用硬物撞击空心阴极灯,换灯时,要穿戴纱手套;热的灯管要防止被溶液溅射;一旦石英窗口被污染,要用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的维护与检漏 供气管道要经常检查、检漏。如果发现管道老化发硬变黑,要及时更新;如果有漏气现象应采取堵漏措施。
原子荧光光谱仪的构造
产生及类型
当自由原子吸收了特征波长的辐射之后被激发到较高能态,接着又以辐射形式去活化,就可以观察到原子荧光。原子荧光可分为三类:共振原子荧光、非共振原子荧光与敏化原子荧光。共振原子荧光原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐射,产生共振原子荧光。若原子经热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种共振原子荧光称为热助共振原子荧光。如In451.13nm就是这类荧光的例子。只有当基态是单一态,不存在中间能级,没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生,才能产生共振原子荧光。非共振原子荧光当激发原子的辐射波长与受激原子发射的荧光波长不相同时,产生非共振原子荧光。非共振原子荧光包括直跃线荧光、阶跃线荧光与反斯托克斯荧光,直跃线荧光是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射的荧光,如Pb405.78nm。只有基态是多重态时,才能产生直跃线荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式去活化回到基态而发射的荧光;或者是原子受辐射激发到中间能态,再经热激发到高能态,然后通过辐射方式去活化回到低能态而发射的荧光。前一种阶跃线荧光称为正常阶跃线荧光,如Na589.6nm,后一种阶跃线荧光称为热助阶跃线荧光,如Bi293.8nm。反斯托克斯荧光是发射的荧光波长比激发辐射的波长短,如In 410.18nm。
原子荧光光度计中常见的故障及排除方法
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,智能原子荧光光谱仪品牌,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,智能原子荧光光谱仪报价,管道有无堵塞。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
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