一、检测试样的大小
直读光谱仪对于试样大小的要求比较严格,样品至少要有一个不小于激发腔的平整面,且厚度不能薄于1.5mm(一般建议不小于3mm),而手持式光谱仪对于样品的大小和厚度没有这么高的要求,一般样品都可以检测。
二、检测环境的不同
直读光谱仪仅能在实验室内使用,且环境温度和湿度波动不能太大,全谱直读光谱仪,会严重影响检测效果;而手持式光谱仪无论是室内或者室外都可以检测工作。
三、检测试样的破坏程度
直读光谱仪属于有损检测,激发过程中会在材料表面形成直径约8mm的小坑,对于和装饰用金属都不适合用直读光谱仪;手持式光谱仪属于无损检测,测试本身不会对样品产生任何不良影响。在灵活性上手持式光谱仪利用率也更高,直读光谱仪检测样品的大小要适合台面,过大、过长的样品都要进行破坏才能检测。
四、数据的准确性
碳、氮两种元素只能使用直读光谱仪检测,准确测定磷、硫等非金属元素以及度要求较高的场合(要求数据波动低于0.05%)都建议使用直读光谱仪;牌号鉴定或其他定性半定量,度要求一般的场合建议使用手持式光谱仪。
操作火花直读光谱仪时应注意几个要点
1、试料激发和计算机操作。
①、为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由一个人操作到底。
②、试样放好后,才能使用计算机的操作指令,激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。点要听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。第二点检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样,必须激发二次以上。
⑤、计算机操作时,应记下炉号,次数和钢种,并要记录操作者的姓名。
2、数据处理操作。
①、分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,直读式光谱仪,激发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时,必须进行标准化,校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作。
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
4、控制样品的使用。
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,光谱仪直读,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用。
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,直读光谱仪,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
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