气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成 [1] 。1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、气,纯度要求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统
便携式气相色谱仪主要技术指标
1.柱箱温度指标:
◎柱箱温度范围:室温上8°C~399°C(增量1°C)
◎柱箱控温精度:优于±0.1°C
2.进样器、检测器、热导池温度指标
◎1)温度范围:室温上8°C~399°C(增量1°C)
◎2)控温精度:优于±0.1°C(200°C时测)
3.热导检测器(TCD)
◎采用半扩散式结构
◎电源采用恒流控制方式
◎敏感度:S≥7000mv.ml/mg(正十六烷/异幸烷)
◎基线噪音:≤20μv
◎基线漂移:≤50μv/30min
◎线性:≥105
◎载气流速稳定性:≤1%。
4.火焰离子化检测器(FID)
◎收集极采用圆筒型结构,石英喷口
◎检测限:≤2×10-11g/s(正十六烷/异幸烷)
◎基线噪声:5×10-14A
◎基线漂移 :≤2×10-13A/30min
◎线性:≥107
◎稳定时间:10分钟
气相色谱仪由几个主要部分组成,1 机箱,许昌空气监测,有支撑部件的作用,2 是气路部分,提供色谱仪器各个部件所需要的气体,3 进样装置,为进样品准备的部件,第 4 是柱温箱,空气监测站,对色谱柱加温恒温,5 检测器部分,起到样品分离后的检测作用,6 是电路部分,提供温度控制和检测器信号放大及输出控制气相色谱仪,7 是色谱分析系统,亦称色谱工作站。(1)机箱部分,是仪器所有部件的支撑体,起到对各个部件的总装配一体;(2)载气系统,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;作用:向分析系统提供流动相(载气),空气监测点,并保证其纯度,控制载气的流速与压力,以使其可正常工作。(3)进样系统,空气监测数据,包括气相色谱仪进样器、气化室;作用:试样注入进样器中,经气化室瞬间气化为气体,由不断通过的载气携带进入色谱柱。
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