半导体XRD测试——广东省科学院半导体研究所是广东省科学院下属骨干研究院所之一，主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究，兼顾重大技术应用的基础研究，从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究，以及行业应用技术开发。
制作粉末衍射仪试片的技巧
粉末衍射仪要求样品试片具有一个十分平整的平面，而且对平面中的晶粒的取向常常要求是完全无序的，不存在择优取向（在粘土分析中有时又要求制作定向的试片）。 制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法
通常很细的样品粉末（手摸无颗粒感），如无显著的各相异性且在空气中又稳定，则可以用“压片法”来制作试片。先把衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上（如镜面玻璃，显微镜载玻片等），然后把样品粉末尽可能均匀地洒入（是用细筛子—360目筛入）制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，用保险刀片（或载玻片的断口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法所需样品粉末量较多，约需0.4cm3。
“涂片法”所需的样品量少。把粉末撒在一片大小约 25×35×1mm3的显微镜载片上（撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置），然后加上足够量的或酒精（假如样品在其中不溶解），使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂布开来，粉末的量只需能够形成一个单颗粒层的厚度就可以，待蒸发后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射仪使用，若样品试片需要保存，可滴上一滴稀的胶粘剂。
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关于样品试片的厚度
样品对X射线透明度的影响，跟样品表面对衍射仪轴的偏离所产生的影响类似，会引起衍射峰的位移和不对称的宽化，此误差使衍射峰位移向较低的角度，特别是对线吸收系数μ值小的样品，在低角度区域引起的位移Δ(2θ)会很显著。
如果要求准确测量2θ或要求提高仪器分辨率能力，应该使用薄层粉末样品。通常仪器所附的制作样品的样品框的厚度（1.5～2 mm）对于所有样品的要求均已足够了。
制样技巧
对于制样来说没有通用的一种方法，通常需依据实际情况有针对性地进行选择。然而无论用何种方法，都需要满足一个前提条件——在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程中，必须保证试片上样品的组成及其物理化学性质和原样品相同，必须确保样品的可靠性。
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（2）获得了一批Co合金试样的XRD衍射数据，试样中Co含量超过95%。试样的谱线均在纯钴谱线左侧，低角度谱线偏离0.2度左右，高角度谱线偏离0.3-0.4度左右。请问它们是第二相固溶引起的吗？它们与固溶程度有什么定性和定量的关系？
根据布拉格公式，峰位置向左偏移，相当于d值变大了，江苏XRD残余应力检测，反映其晶胞参数变大了，说明在Co的晶格中渗入了其他的原子。另外，没有出现新的衍射峰，说明是铝的无序固溶体，保持着纯铝的晶体结构。
（3）已知X射线衍射数据，如何计算晶粒尺寸晶格常数和畸变？
根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量应用Scherrer公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。
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