高效液相色谱 创新通恒

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高效液相色谱仪-色谱峰的双峰问题

长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入,就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷,被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱。
首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上。
在这种情况下,我们可用针尖将流动相表层板结变黄的部分抠掉,并以相同的固定相将此塌陷区填平、压实,再将色谱柱的紧固螺丝上紧,修复工作即告结束。
用经过修复后的色谱柱再做样品时,色谱峰就恢复正常了。





液相色谱柱的结构:

(1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。

柱管:多用不锈钢制成,高效液相色谱多少钱,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,高效液相色谱价格,管内壁要求有很高的光洁度。
用于柱填料的装填。
空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。
但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。

密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,高效液相色谱,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。

(2)柱填料:

液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。

正相柱:

多以硅胶为柱填料。
根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。
另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,高效液相色谱哪个生产厂家好,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。

反相柱:

主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。
也有无定型和球型之分。

常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10μm之间。




购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?

柱压过高是HPLC柱用户很常碰到的问题。
其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:

①拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;

②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;

③将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。
这时,如果柱压仍不下降,再检查;只用于使用过的柱子。

④更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
若柱压还高,请与厂商联系。
一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。




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发布时间
2022-10-26 03:03
所属行业
液相色谱
编号
30667735
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