树脂柱厂家 龙鼎世纪 鞍山树脂柱

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冬凌草甲素样品的操作方法

层析柱的操作方法1.层析柱再生、平衡有效成分经TLC检识全部流出后,用纯5000ML再生,一(5:95)平衡后,可再次上样,反复使用(使用次数随原料不同而异,一般可连续使用2—6个月以上)。
2.重结晶冬凌草甲素结晶析出完全后,减压过滤,然后用少量洗涤(洗涤液保留,作下次热溶冬凌草甲素用)。
将冬凌草甲素再用适量热溶后放置,结晶再次析出,待结晶完全后,抽滤,用少量洗涤,将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。
密封于瓶中,置干燥器中保存。
3.薄层层析分析取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上,以一(8:2)为展开剂进行展开,5% 香草醛乙醇液显色,于105。
C烘至斑点清晰。
表明在该展开系统下,冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值,并呈现出同样的蓝绿点,在制备的冬凌草甲素样品中,没有杂质斑痕。


大孔吸附树脂的结构及吸附原理

大孔吸附树脂的结构及吸附原理

大孔吸附树脂的结构包括化学结构和物理结构。
通过带有各种功能基团的单体或聚合物进行功能基反应,可以得到不同化学结构的吸附树脂。
而大孔吸附树脂的物理结构主要是孔结构,它是在合成时加入惰性的制孔剂,待网络骨架固化和链结构单元形成后,再用溶剂萃取或水洗蒸馏将其去掉,就留下了不受外界条件影响的孔隙。

大孔吸附树脂是集筛选和吸附于一体的多孔材料,对于吸附质的吸附主要是物理吸附。
物理吸附的实质是基于树脂表面上的原子力场不饱和而有表面能,因而可以吸附某些分子以降低表面能;吸附作用主要是范德华力或氢键绑定的结果,吸附过程取决于温度、压强、表面积的大小,与表面的微观结构关系不大。
吸附剂从溶液中吸附溶质分子后,溶液的浓度将降低,而被吸附的分子将在固体表面上浓聚,其结果一般是引起体系内放热和自由能的下降。


事半功倍的不锈钢层析柱使用技巧如果不能重结晶也没关系,直接过柱就行, 样品会随着淋洗剂流动而慢慢溶解, 随着洗脱剂流出。
有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMSO等, 会随着溶剂一起走, 显色是一个很长的脱尾) , 这时就必须用干法上柱了。
干法过柱是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶, 拌匀后再旋去溶剂。
一般样品和硅胶按 1:1 的量混合, 硅胶使用的量也可以少一些, 但是要保证在旋干后, 不能看到明显的固体颗粒,让样品都吸附在硅胶的表面上。
然后小心地加入到装好的柱子中, 加入洗脱剂洗脱。
过柱的技巧柱层析按过柱时的压力可以分为:加压,树脂柱供应, 常压, 减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度, 减少产品收集的时间, 但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候,常压柱是的, 但是时间也长, 例如一些天然化合物的分离,树脂柱生产厂家,有时一个柱子过几个月也有可能。
减压柱能够减少硅胶的使用量,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发,树脂柱厂家, 有时会在柱子外面有水汽凝结, 另外有些比较易分解的东西可能得不到, 而且还必须同时使用水泵抽气,鞍山树脂柱, 噪音大, 时间长, 所以减压过柱用得比较少。


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发布时间
2022-12-03 21:25
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