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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
结晶过程中还存在晶体吸附母液的现象,这种吸附可能通过下述几种不同的方式进行。
⑴呈吸附层形式。即使将吸附层精细地分离之后,由于吸附力的作用,在晶体表面上仍保存有一层母液膜。如果晶体颗粒相当大,则吸附层相对量就小。
⑵呈夹杂物存在于晶体内部的气孔和空腔内。这种形式的夹杂物是很难除掉的。
⑶由于毛细管作用,有一部分母液保留在晶体或晶体团内的微细裂缝和空隙中。
晶体夹杂杂质无论以何种形式出现,都会使晶体纯度降低,的解决办法就是通过多次结晶过程,才能达到预期的分离效果。
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工业芴提纯精芴的新型设备解决了一般工业芴提纯设备加热效果差的问题,使得工业芴能够迅速的达到需要的温度,从而提升了工业芴的提纯速率,从而提升了该提纯设备的实用性,加热仓10的顶部固定连接有进料管11,进料管11的一端贯穿外壳1的顶部并延伸至加热仓10的顶部,且进料管11的壁厚为两厘米,加热仓10的底部固定连接有出料管12,出料管12的一端贯穿外壳1的一侧并延伸至加热仓10的底部,且出料管12的壁厚为十五毫米,保温管7的内壁活动连接有阀杆13,阀杆13的高度为十厘米,且阀杆13的直径为四厘米,阀杆13的一端固定连接有阀芯17,阀芯17的长度为三十厘米,且阀芯17为不锈钢阀芯,不锈钢阀芯的耐腐蚀性好,且具有高的强度和硬度
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响:降温速度对晶体芴纯度的影响不显著,随着降温速度的增大,纯度只是略有下降,芴的收率随降温速度的变化也不大。综上,选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值,10℃/h。在此降温速度下,既可保证获得质量较好的晶体,又能保证较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响:晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大,而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高,析出的杂质相对越少,所以晶体纯度越高。但结晶终温越高,芴的溶解度越大,致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃,这样既可保证晶体具有较高的纯度,又可保证获得较高的产品收率。
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