要获得一张清晰的电镜照片,必须要能够做好基本的电镜操作、以及针对各种样品做出工作条件的优化。
基本操作包括熟练的调节对焦和消像散。对焦相对容易,改变焦距,直至图像清楚的时刻即为合焦。在偏离焦距较多的时候可以用较高的灵敏度,在合焦点附近调低灵敏度,以便进行对焦。
基本操作中消像散相对来说比较麻烦,特别是像散很大时,对于很多初学者来说调节比较困难。不过前面已经介绍了像散的产生,电子束由于不再是圆形,所以在像散未消除的情况下,图像是不清晰的。不过其中有两个特殊的位置,即光学中的子午和弧矢,在这两个位置上束斑完全成正交的直线。而明晰圆一般在弧矢和子午的中间。
现在我们发现束流的设置应该是随着放大倍数而变换的,对于TESCAN用户来说,比较方便,可以直接从软件中读取当前电镜调节对应的束流,结合视野宽度很容易知道单点像素的大小,从而快速找到束斑与像素匹配的工作条件。既保证了没有信息丢失,又保证了的束流强度和信噪比。
此外对于EBSD分析也一样,生物扫描电镜测试服务,EBSD分析为了追求速度,需要较大束流,而束流增大会增大束斑,导致花样重叠无法标定。而TESCAN用户则可以轻易的根据EBSD的步长来设置束斑大小,确保在不会出现花样重叠的情况下束斑达到,采集速度快。
盛放样品的铜网根据需要可以是多种多样的,直径一般均为3mm ,通常铜网上有多少个栅格,我们就把它称作多少目。之所以选择铜制作样品网,是由于它不会与电子束及电磁场发生作用,同理还可以选择其他导磁率低的金属材料(如镍)制作样品网,样品网属于易耗品,铜网加工容易、成本低,故使用十分普及。
透射电镜常见的样品台有2种:
①顶入式样品台,要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列。使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点是每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间;但所需空间太大,致使样品距下面物镜的距离较远,不适于缩短物镜焦距,会影响电镜分辨力的提高。
②侧插式样品台,样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。样品台的体积小,所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于电镜分辨率的提高。缺点是一次不能同时放入多个样品网,每次更换样品必须破坏一次样品室的真空,略嫌不便。
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