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苯芴酮类试剂 由于 与周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成络合物, 有高灵 敏的显色作用 而广 泛用作分析化学 的显色剂 . 以苯芴 酮为主体, 比较 了不 同取代基 的桁生物 , 其络 合物 的生成条 件和组成 以及摩 尔吸光系数 常有 差 异, 有时还 比较显著。 因此 , 旨在寻找适合于不 同金 属离子 的新型苯芴酮显色剂 , 仍十分括跃. 本文所研究 、 合成 的对芴酮 , 是一个有应用前景 的新苯芴酮试剂 。 为 了更好开展应用工作, 我们对其多级氢离解常数进行测定计算 , 得出随酸度下降离解 的顺 序。 并指 出各种 酸度下存在 的离子形 式及 摩尔 百分 比, 为不 同酸度 下络合物 生成及组成提供依据。

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芴与芴酮的低共熔点的确定

为确定芴与芴酮的低共熔点, 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验: 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系, 用小二乘法拟合表1 的数据, 得到两条不同斜率的直线方程, 分别为: Y= - 93.00 X 114.40和Y= 64.29 X 18.21。 解方程组, 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C, 共熔组成为: 芴39%, 芴酮61% (摩尔分数)。

为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成, 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样, 3 次测定其熔点为 58 °C, 与小二乘法作图求解的结果基本一致。

用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时, 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点, 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。

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由芴制备9-芴酮的方法,以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,通入含氧气体为氧化剂,9-芴酮99.5%加工厂家,在反应温度为70 ~ 83"C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

我们以芴酮的产率为指标,以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验,得到较优的反应条件为:反应温度56"C,催化剂与芴的质量比0.4%,空气流量150mL/min。

试验表明,用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C,河南9-芴酮99.5%,催化剂与芴的质量比0. 4% ,空气流量150mL/min,芴酮产率可达92. 1%,粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。

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发布时间
2023-05-08 15:55
所属行业
二元醇
编号
31596088
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