利用ICP-MS对常见防腐剂中重金属元素进行检测
苯甲酸钠是一种常见的药用辅料,化学式为C7H5NaO2,是一种白色颗粒或晶体粉末,可用于医药工业,也用作染料中间体、杀菌剂等用途,因为价格相较其他防腐剂更为低廉,成为了使用较多的一种防腐剂,但是在合成过程中极易引入无机元素像是钠盐、锰盐、钴盐等残留,常见检测方法参见GB1902-94规定的分析方法中和滴定法进行。微源检测实验室查阅资料分享一种采用ICP-MS对苯甲酸钠中重金属元素Mn、Co、As、Pb残留进行检测的方法。
精密量取各元素标准溶液各适量,用2%硝酸溶液稀释制成浓度为每1mL中含1000ng的标准储备液,再用2%硝酸定量稀释制成各元素的系列标准溶液。精密量取Ge元素标准溶液适量,用超纯水定量稀释制成每1mL含元素30ng的溶液,得到内标溶液。精密称取样品0.1g,置于100mL量瓶中,用超纯水溶解并稀释至刻度,摇匀得供试品溶液。
配置好的系列标准溶液,用Ge元素作为内标溶液,直接测定,以元素浓度为横坐标(x),以元素强度比值为纵坐标(y),绘制Mn、Co、As和Pb的标准工作曲线。得到回归方程以及相关系数r,结果表明元素的线性关系良好。依法测定并计算回收率和精密度,结果表明元素的回收率较好,准确度、精密度测定结果良好。
取样品供试品溶液测定元素杂志含量,按照标准曲线法计算结果得到不同样品中四种重金属元素的含量。制药中除了文中提到Mn、Co、As、Pb之外,还面临其他无机重金属元素的污染,有必要加以控制,确立安全性后才能更好的的控制产品质量,ICP-MS可用于原料药或制剂中重金属无机元素含量测定,检测效率高,检出限低、动态线性范围宽,更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。