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成分分析 裂解气相色谱-质谱联用(PGC-MS)
2023-12-14 10:25  浏览:43
成分分析 裂解气相色谱-质谱联用(PGC-MS)

工作原理:

将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物,直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离,然后进入质谱仪进行检测,通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析,判定样品组成。

此法的特点有方法灵敏度高,样品用量少,样品一般不需要预先提纯或处理,可以使用任何物理形态的样品进行测试,特别适合于难溶、难以处理的样品的测定。
可以直接进行原样分析,避免了预处理可能带来的分析失真和其它信息的丢失,而且不受炭黑、无机填料及有机添加剂的干扰和影响。


案例分析:

需要鉴定的是食品包装材料,此案例是综合FTIR和Py-GC-MS方法来进行鉴定的。
通过FTIR谱图上1600、1494、1454、1140、753、700cm-1的吸收峰判定样品中存在单取代苯,而2951、1726、1239、1140cm-1处的吸收峰说明样品中有丙烯酸甲酯的结构。
然后对样品进行Py-GC-MS检测,热裂解温度为500℃。
通过对主要产物的质谱结果进行分析,样品的裂解产物主要为甲基丙烯酸酯和苯乙烯,这是苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯交替共聚物的特征热解产物。


 

因此结合IR结果与Py-GC-MS结果得出该高分子聚合物为苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物。
下图下为样品在500℃热裂解下的TIC图。

由上可见,Py-GC-MS可以快速的分析复杂高分子物质,而不需要复杂的前处理过程。
不过实际工作中,为了获取更加全面和准确的分析信息,zuihao结合其他的分析手段(IR、NMR、TGA等)一起进行分析。


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