
分析无机物成分需根据样品状态(固体、液体、气体)、检测目的(定性鉴定、定量测定、结构分析)选择合适方法,核心是通过化学反应或仪器技术识别元素组成、离子种类及含量。以下从分析目标分类、按样品形态的具体方法、关键前处理步骤三方面展开详细说明:
一、无机物成分分析的核心目标:定性 vs 定量 在选择方法前,需明确核心目标 —— 是 “确定有哪些成分”(定性),还是 “确定各成分的含量”(定量),二者逻辑和技术路径不同: 分析目标 核心任务 关键要求 定性分析 识别无机物中的元素、离子或化合物(如判断固体是否含 Ca²⁺、Cl⁻,气体是否含 CO₂) 快速、准确排除干扰,明确 “有 / 无” 定量分析 测定各成分的具体含量(如水中 Na⁺浓度为 50mg/L,矿石中 Fe₂O₃含量为 35%) 精度高、重复性好,需校准标准品
二、按样品形态分类的具体分析方法 无机物样品常见形态为固体(如矿石、金属、盐类)、液体(如溶液、废水、电解液)、气体(如工业尾气、空气成分),不同形态的分析方法差异显著:
1. 固体无机物成分分析(最常见场景) 固体无机物涵盖金属单质、氧化物、盐类、矿石等,需先通过前处理破坏晶体结构或溶解,再结合化学 / 仪器方法分析。 (1)定性分析方法 方法类型 具体手段 适用场景 示例 物理性质法 观察颜色、硬度、熔点;测试溶解性(如溶于水 / 酸 / 碱) 初步筛查(排除部分成分) 黑色固体不溶于水、溶于稀且产生气泡→可能为 Fe、Zn 等活泼金属或碳酸盐 化学特征反应 - 阳离子:焰色反应(Na⁺黄色、K⁺紫色)、沉淀反应(如 Al³⁺加氨水生成白色沉淀) - 阴离子:酸化后产气(CO₃²⁻加产 CO₂)、沉淀反应(Cl⁻加 AgNO₃产白色沉淀) 确定具体离子(经典化学法,成本低) 固体溶于水后,取溶液加 BaCl₂产白色沉淀,加不溶解→含 SO₄²⁻ 仪器快速定性 X 射线荧光光谱(XRF)、X 射线衍射(XRD) 固体粉末 / 块状样品,无需溶解(无损或微损) XRD 图谱与标准数据库比对→确定晶体结构(如石英 SiO₂、方解石 CaCO₃);XRF 快速筛查元素(如矿石中含 Fe、Cu、Pb) (2)定量分析方法 方法类型 具体手段 适用场景 精度 / 检出限 经典化学法 - 重量法:通过沉淀称量(如 BaSO₄重量法测 SO₄²⁻) - 容量法(滴定法):酸碱滴定(测 NaOH 含量)、氧化还原滴定(KMnO₄测 Fe²⁺) 高含量成分(>1%),成本低、无需复杂仪器 精度高(相对误差 < 0.1%),但耗时 现代仪器法 - 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/ 质谱(ICP-MS):测金属元素 - 原子吸收光谱(AAS):测单一金属元素 - 热重分析(TGA):测易分解成分(如碳酸盐中 CO₃²⁻含量) ICP-MS/OES:痕量(μg/L 级)或微量金属;AAS:常量金属;TGA:含结晶水、易分解盐 ICP-MS 检出限极低(ng/L 级),适合环境样品;AAS 适合单元素快速定量
2. 液体无机物成分分析(如溶液、废水) 液体无机物以离子或分子形式存在(如 NaCl 溶液、含重金属的废水),前处理简单(过滤、稀释),重点是排除基体干扰(如高盐溶液对仪器的影响)。 (1)定性分析 离子特征反应:直接取少量溶液加试剂,观察现象(如溶液加 KSCN 变红→含 Fe³⁺;加 NaOH 加热产刺激性气体→含 NH₄⁺)。 离子色谱(IC):快速定性阴离子(Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻)和阳离子(Na⁺、K⁺、Ca²⁺),适合复杂溶液(如废水)。 (2)定量分析 方法 适用成分 示例 滴定法 高浓度离子(如水中 Ca²⁺、Mg²⁺用 EDTA 滴定) 自来水总硬度测定(Ca²⁺+Mg²⁺含量) 分光光度法 微量离子(如 Cr⁶⁺、Mn²⁺,通过显色剂生成有色物质测吸光度) 废水中亚硝酸盐(NO₂⁻)含量测定 ICP-OES/ICP-MS 微量 / 痕量金属离子(如 Pb²⁺、Cd²⁺、Hg²⁺) 饮用水中重金属含量检测 离子色谱(IC) 阴阳离子(尤其是有机仪器难测的阴离子,如 F⁻、PO₄³⁻) 土壤浸出液中 NO₃⁻、Cl⁻含量
3. 气体无机物成分分析(如尾气、空气) 气体无机物多为小分子(CO、CO₂、SO₂、NOx、O₂),需先采样(避免气体逸散),再通过化学或仪器方法分析。 (1)定性分析 化学法:气体通入特征试剂(如 CO₂通入澄清石灰水变浑浊;SO₂通入品红溶液褪色)。 红外光谱(FTIR):通过气体分子的特征红外吸收峰定性(如 CO 的吸收峰在 2170 cm⁻¹)。 (2)定量分析 方法 适用气体 特点 容量法 O₂(如碘量法测 O₂含量) 适合常量气体,精度高 气相色谱(GC) 可挥发性气体(CO、CH₄、NO) 分离效果好,适合多组分混合气体 电化学传感器 有毒有害气体(SO₂、NO₂、H₂S) 实时在线监测,响应快(适合现场检测) 非分散红外(NDIR) CO₂、CO 低成本、高稳定性,常用于环境空气监测
三、关键前处理步骤(决定分析准确性的核心) 无机物分析的误差常来自前处理(如样品未完全溶解、引入污染),需根据样品类型选择合适方法: 样品类型 前处理手段 注意事项 固体(难溶) 酸溶(如、硝酸、王水溶解金属 / 矿石)、碱熔(如 NaOH 熔融硅酸盐) 避免使用含目标元素的试剂(如测 Na⁺时不用 NaOH 溶样) 固体(易溶) 去离子水溶解(盐类)、超声辅助溶解 过滤去除不溶杂质,避免悬浮颗粒干扰仪器 液体(含杂质) 过滤(除悬浮固体)、萃取(分离干扰离子)、稀释(高浓度样品避免仪器过载) 稀释时用与样品基体匹配的溶剂(如测酸溶液用稀硝酸稀释) 气体 吸收液采样(如 SO₂用双氧水吸收生成 H₂SO₄)、固体吸附(如活性炭吸附 VOCs) 采样效率需验证(确保气体完全被捕获)
四、分析方法选择的核心原则 优先匹配样品形态:固体优先考虑 XRD/XRF(定性)、ICP(定量);液体优先离子色谱 / 分光光度法;气体优先 GC / 传感器。 结合含量范围:高含量(>1%)用重量法 / 滴定法;微量(0.001%-1%)用 AAS/ICP-OES;痕量(<0.001%)用 ICP-MS。 平衡成本与效率:经典化学法成本低但耗时;仪器法(如 ICP-MS)快速精准但设备昂贵,适合批量或痕量分析。
例如:若需分析 “某白色固体盐的成分”,可按以下流程操作: 定性:取少量固体溶于水→焰色反应(若为黄色→含 Na⁺)→溶液加 AgNO₃产白色沉淀(加不溶→含 Cl⁻)→初步判断为 NaCl; 定量:准确称量固体→用去离子水溶解定容→用滴定法测 Cl⁻含量,或用 ICP-OES 测 Na⁺含量→验证是否为纯 NaCl 及纯度。
光刻胶一般由树脂、感光剂、溶剂和添加剂等成分组成,以下是具体分析: 树脂:是光刻胶中不同材料的粘合剂,决定着光刻胶的机械与化学性质,如粘附性、胶膜厚度、热稳定性等。在正性光刻胶中,树脂通常为线性酚醛树脂,提供光刻胶的粘附性和化学抗蚀性;负性光刻胶的树脂则常为聚异戊二烯等。 感光剂:对光能发生光化学反应,是光刻胶的关键成分。在正性光刻胶中,最常见的感光剂是重氮萘醌(DNQ)。在曝光前,DNQ 是一种强烈的溶解抑制剂,降低树脂的溶解速度,曝光后,DNQ 化学分解,成为溶解度增强剂。负性光刻胶的感光剂通常是一种经过曝光后释放出氮气的光敏剂,产生的自由基在橡胶分子间形成交联,从而变得不溶于显影液。 溶剂:其作用是使光刻胶在涂覆到硅片表面之前保持为液态,以便于均匀涂覆。常见的溶剂有丙二醇 - 甲基(PGME)、乙二醇草、乙酸丁酯、二甲苯等。 添加剂:用以改变光刻胶的某些特性,如为改善光刻胶反射而添加的染色剂等。添加剂的种类和含量因光刻胶的具体用途和性能要求而异。