实例 4 继续按与实例 3相同的条件连续反应 70d ( 1680 h )。 70d 后的甲酸转化率仍为 99. 9% ，的生成率仍为 99. 99% ，发 现催化剂经长期使用并不产生劣化。 进行和 实 例 1相同的纯化处理结果 ， 连续得到 99. 99% 以上的高纯 ， 其中含氢为 15× 10- 6。 比较例 将 H- ZSM - 5 催化 剂充填至 内径 2. 5cm、 长为 60cm的柱内达 11cm高度 ， 所 用催化剂为 50mL。 采用与实例 1相同的条 件进行反应 ，其结果: 甲酸转化率为 99. 9% ，高纯一1氧化碳气体的实验室制备， 生成率为 99. 5% ， 有产生 0. 5% 氢 的副反应。进行和实例 1相同的纯化处理 ，其 结果得到 99. 5%的一氧化
高纯一氧化碳
实例 3 除反应温度为 225℃ ， H- 丝光沸石的充 填长度为 30cm外 ， 其它与实例 1相同。反应 结果: 甲酸的转化率为 99. 9% ，高纯一1氧化碳， 的 生成率为 99. 99%以上。 进行和实例相同的 纯化处理结果 ， 得到 99. 99%以上的高纯1氧化碳 ， 其中含氢为 14× 10- 6。5 实 例 下面根据实例进行详细说明。 原料气采 用在溶剂 (ジグライム ) 存在下 ， 三氯化硼与 硼反应生成的粗 B2 H6 ， 该气体分析结 果如表 2所列。 表 2 成 分 含 量 B2 H6 /% 98. 1 C H4 /% 0. 41 C H3Cl /% 1. 37 B4 H10 /10- 6 1000 CO2 /10- 6 1000 C2 H6 /10- 6 45 充填塔使用内径 31mm， 有效长度 1000mm的 SU S316管。其中 ， 充填沸石分子 筛 (东ソ- 株式会社制ゼオラム 4A (平均细 孔径为 0. 4nm) ) 作为吸附剂。预先将ゼオラ ム 4A挤压成 1. 6mm× 5～ 7mm的圆柱品 ， 在 400℃下氦气流中煅烧 4 h ， 充填 700mL。 原料气导入前 ， 将系统置换成无氧状态。 此 后 ， 用液氮冷却重沸器的套管 ， 同时充入粗 B2 H6 ，冷凝器冷却到 - 78℃ ，充填塔冷却到- 76℃ ，重沸器温度逐渐上升 ，蒸发粗 B2 H6。升 温方法 ， 重沸器的冷剂由干冰替代液氮 ，高纯一1氧化碳， 由于加入了 ，高纯一1氧化碳用途， 边将温度调节到约- 71℃ ， 边蒸发 B2 H6 进行精馏。此时的蒸馏压力保持
本方法的特点是在加热分解甲酸制造时，采用 H- 丝光沸石作为催化剂;其二是 H- 丝光沸石催化剂的 Si /Al原子比为5～ 30; 其三是加热分解温度为 150～ 300°C。本方法是制造高纯， 特别是用于集成电路等半导体制造领域的 99. 99% 以上纯度的高纯的制造方法。过去制造高纯的方法有将作水蒸汽重整发生高纯， 然后进行分离提纯或将甲酸用硫酸或固体催化剂分离、脱水纯化的方法等。如考虑纯化过程， 甲酸分解法能高生成率地得到，但是，在用硫酸进行脱水反应时， 在反应中生成的水使硫酸浓度下降， 为维持反应速度需要过量硫酸， 而且从对含硫酸的废水处理方面来看在工业上不是好的方法。另外， 采用固体催化剂分解甲酸的方法， 虽不产生前述的问题， 但在生成反应外， 还产生生成氢和二氧化碳这一副反应
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