pKa的基本定义
在固相萃取中,环境的pH值常常会对萃取结果起到十分重大的影响,特别是对弱酸性或弱碱性化合物。如果环境的pH选择不恰当,将会导致目标化合物回收率低,在离子交换固相萃取中,pH的影响就更加显著。应此,在固相萃取中必须注意pH的影响。
根据酸碱质子理论,认为给出质子的为酸,其产物为对应的共轭碱,相应接受质子为碱,其产物为对应共轭酸。
HA→H+ + A- (1)
HA给出H+为酸,产物A-为HA对应的共轭碱;
B + H+ → BH+ (2)
B接受H 为碱,产物BH 为B对应的共轭酸。
对于HA和A-组成的共轭酸碱对缓冲溶液,由(1)式可以推导出:
pH = pKa + log [A+]/[HA] (3)
对于弱碱B和共轭碱BH+ 组成的溶液,由(2)可推导出:
pH = pKa + log [B]/[BH+] (4)
由公式(3)和(4)可以看出,对于一个弱酸性(或弱碱性)化合物,当该化合物在溶液中50%呈中性,50%呈离子状态时,溶液的pH就是该化合物的pKa。
固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域
原理:固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来
SPE操作步骤:
I 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性
II 样品的添加
预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
主要特征:
●固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
●真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使。
●各处受压均匀,气密性好,稳定性强。
●萃取速度一致性好、控制调整方便。
●多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
●产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。
技术参数:
型 号 | 孔数 | 气体控制方式 | 工作区尺寸 | 压力显示 | 真空度 | 流量控制阀 |
JTCQ-12D | 12 | 独立控制每个孔 | 210*100*138mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 12个 |
JTCQ-24D | 24 | 独立控制每个孔 | 210*120*138mm | 24个 | ||
可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架 选配DP-1真空泵配套使用真空度 |