肥料主要养分检测
(适用于各种化肥、有机肥、叶面肥、冲施肥等,发明专利号:201110372277.3)
一、肥料含水量的测定 可采用低温真空烘干法或者铝盒烘干称重法(主要适于有机肥类也可用我公司生产的专门
用于有机肥水分检测的卤素水分仪)。
二、单质化肥氮、磷、钾含量的测定
(一)氮素化肥氮含量的测定
1.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定
(1)待测液的制备
称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g,置于 100mL 三角瓶中,加入蒸馏水约 30mL 左右, 再加入肥料水解剂 10 滴,振荡至完全溶解为止(或振荡 30 分钟),然后转移入 100mL 容量瓶中, 用蒸馏水定容,然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即为铵态氮待测 液。
(2)测定步骤;
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴
摇匀,静置 5 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调 整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 18.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料铵态氮的含量(%),对于硝酸铵而言,将 测定值×2,即为肥料含氮量。
2.硝态氮肥中氮含量的测定
(1)待测液的制备:同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。
(2)测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标
准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入: 肥料硝态氮 1 号试剂 2 滴
肥料硝态氮 2 号试剂 4 滴
肥料硝态氮 3 号试剂 1 滴(滴加前须剧烈摇动或 70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下,使沉 淀物充分悬浮后再滴加)
摇匀,静置 15 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调 整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 12.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料硝态氮的含量(%),若肥料为硝酸铵,则 将测定值×2 即为硝酸铵肥料的含氮量。
3.尿素含氮量的测定
(1)待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中,加入 5mL 水将肥料润湿,再 加入 2mL 浓硫酸(或直接加入 5mL 肥料水解剂),用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟 后停止加热,冷却后转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用 1mL 吸管吸 0.5mL 滤液(当氮含量高于 30%需稀释 4 万倍时)或用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液(当氮含量低于 30%需稀释 2 万倍时)放入 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中磷钾含量 的测定)。
(2)同单质肥料铵态氮素的测定,标准液浓度显示值调整为 36(稀释两万倍时调 18),待 测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。
4.尿素中缩二脲含量的测定
(1)待测液的制备
称取 3.00g 尿素样品(至 0.01g),倒入 100mL 容量瓶中,加适量水溶解后,用蒸馏水 定容至刻度,摇匀即成待测液。
(2)测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白液用)、蒸馏水 2mL+1 滴缩二脲标准储备液(作标准)、 待测液 2mL 于三个小试管中,向三个试管中分别依次加入:
缩二脲 1 号试剂 2 滴
缩二脲 2 号试剂 4 滴
摇匀,保持温度 25℃左右,15 分钟后,分别转移到三只比色皿中上机测定:
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 1.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为尿素中缩二脲的含量(%)。 (二)磷肥中磷含量的测定 1.磷肥中有效磷(含水溶、枸溶)的测定
(1)待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g,置于 100mL 三角瓶中,加入蒸馏水约 30mL 左右, 再加入肥料水解剂 10 滴,振荡至完全溶解为止(或振荡 30 分钟),然后转移到 100mL 容量瓶中 用蒸馏水定容,然后过滤于干燥的三角瓶(不干时应弃去最初滤液)中,即为滤液。
用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液(若为重过磷酸钙,则吸 0.5mL 滤液)放入 100mL 容量瓶中, 用蒸馏水定容至刻度,即为肥料有效磷待测液。
肥料磷试剂 7 滴
摇匀,静置 10 分钟后,分别转移到比色皿中上机测定:
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 18.0(若 为重过磷酸钙,则使其显示为 36.0)。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有效磷的含量(%)。 2.磷肥中水溶性磷含量的测定(包括过磷酸钙、重过磷酸钙、一铵、二铵等) (1)待测液的制备
称取经磨细的有代表性样品 0.5g(至 0.01g),置于三角瓶中,加入蒸馏水 50mL,用 橡胶塞塞紧,保持温度 25℃左右,振荡至完全溶解为止(或 30 分钟),转移到 100mL 容量瓶 中,用蒸馏水定容,摇匀后过滤于干净的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用 1mL 吸管吸 0.5mL 滤液(若为过磷酸钙,则吸 0.5mL 滤液)放入 100mL 容量瓶中,用 蒸馏水定容至刻度,即为肥料水溶性磷待测液。
肥料磷试剂 7 滴
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 36.0(若 为过磷酸钙,则使其显示为 9.0)。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料水溶性磷的含量(%)。