高效液相色谱费用 高效液相色谱 创新通恒公司

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高效液相色谱法实验结果分析

现代色谱分析法是有效而快速的分离、分析手段,既可用于定性分析,又可用于定量分析。高效液相色谱法与气相色谱法的定性分析和定量分析方法(包括测定方式和计算方法)相同。在定性分析中,有用纯物质对照的色谱鉴定法,还有收集馏分与化学方法或其他仪器分析方法联用的非色谱鉴定法;在定量分析中,可以用峰高或峰面积以内标法、外标法或归一化法定量,并与微机联用作为现代化的分析工具。

定性分析

色谱分析法定性分析的目的就是确定每个色谱峰代表什么组分,从而确定由这些组分所构成的混合物试样的组成。常用的主要定性方法有色谱鉴定法和非色谱鉴定法两种。

1.色谱鉴定法定性

色谱鉴定法就是用纯物质对照定性,这是气相和高效液相色谱法中常用的方便的一种定性方法,可以和定量测定操作同时进行。

(1)利用保留值定性

在色谱条件一定的情况下(包括柱长、柱内径、固定相、柱温、流动相及流速等),每一种物质都有其一定的保留值(包括保留时间、保留体积、调整保留时间、调整保留体积等),一般不受其他组分的影响,可以作为定性的根据。此法又称为纯物质对照定性。

在相同的色谱条件下,先测定未知物中每个色谱峰的保留时间或保留距离,再将要测的某纯物质注入色谱仪,对照比较两者的保留值,如果两者的保留值相同,就可判定该未知物与已知纯物质是同一种物质。

(2)利用加入纯物质增加峰高法定性

在稳定的色谱条件下,为了区分两个保留值(保留时间或保留距离)非常接近的组分,可以将某纯物质直接加入到试样中,再注入色谱仪,高效液相色谱报价,如果某组分峰的峰高增加了,高效液相色谱哪家效果好,表明这个色谱峰就是加入的纯物质。此法又称为纯物质追加法定性。

色谱鉴定法定性需要有纯物质对照,在没有纯物质时,高效液相色谱费用,可以用非色谱鉴定法定性。



高效液相色谱基线漂移的解决方法

(1)控制色谱柱和流动相的温度,并在测试前使用热交换器。

(2)采用高效液相色谱级溶剂、高纯度盐和添加剂流动相在使用前脱气,用于在线脱气或氦气脱气。

(3)用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流动槽必要时可使用1N硝酸(不要使用盐酸)

(4)移除障碍物或更换管子。参照检测器手册替换流单元格窗口。

(5)改变比率或速度。为了避免这一问题,可以定期检查流动相的组成和速度。

(6)用中等强度的溶剂冲洗并改变流动相,用10-20倍体积的新流量冲洗相对于分析柱使用离子对试剂和缓冲盐时,应注意平衡柱。

(7)检查流动相的组成采用好的化学试剂和高效液相色谱溶剂8改变分析条件。

(8)使用保护柱,如有必要,定期在样品之间或分析期间用强溶剂冲洗柱。

(9)重置基线。使用了一个新的移动相。

(10)将波长调整到很大吸收波长检测波长的重新选择。





购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?

柱压过高是HPLC柱用户很常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:

①拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;

②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,高效液相色谱,若压力下降,再检查;

③将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;只用于使用过的柱子。

④更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。




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发布时间
2021-06-16 10:49
所属行业
液相色谱
编号
24530580
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