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芴酮的制备方法:

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量三丁基锡氯化物存在下, 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时, 与次酸钠分子比为 1∶ 1, 芴酮收率 86% 。对芴用, 特丁基等氧化剂进行氧化, 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂, 用 CO—Mn—Br 催化剂, 在 0. 5~1. 0MPa, 110—150℃下反应, 取得了 较好的结果, 利用 空气为氧化剂, 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂, 在 40~50℃反应 4~5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 V—Fe 系催化剂后, 芴酮收率可达 86% 。利用 V- Fe- Cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究, 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验, 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究, 粗收率达到了 **** , 取得了 较好的结果。

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精制芴酮的制取

取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100C温度下恒温1~5小时,并不断搅拌,然后冷却千燥,完成精制芴酮过程。

按照本发明的芴酮制备方法,原料芴可以是任何种类的芴,对原料的纯度也没有很严格的限制,一般大于60%,优选大于80%,含分子氧的气体优选压缩空气。

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由芴制备9-芴酮的方法,以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,通入含氧气体为氧化剂,在反应温度为70 ~ 83"C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

我们以芴酮的产率为指标,以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验,得到较优的反应条件为:反应温度56"C,催化剂与芴的质量比0.4%,空气流量150mL/min。

试验表明,用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C,催化剂与芴的质量比0. 4% ,空气流量150mL/min,芴酮产率可达92. 1%,粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。

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发布时间
2023-04-28 16:11
所属行业
二元醇
编号
31527354
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