石墨矿成分检测 石墨固定碳含量检测
1.石墨矿简介
石墨矿是一种由碳元素构成的矿物,具有六方晶系的片状晶体,结晶格架呈六方层状,平行于(0001)解理极完全。石墨矿的颜色为铅灰色,不透明,具有金属光泽,硬度具异向性,垂直解理面方向为3—5,平行解理面方向为1—2,比重为2.2—2.37,容重1.5—1.8。
石墨矿的形成主要有以下几种方式:
(1)由沉积岩(如泥岩、页岩、灰岩等)在高温高压下经过变质作用而形成的变质岩型石墨。
(2)由火山喷发或岩浆侵入时携带的碳质物质在地壳中冷却凝固而形成的岩浆岩型石墨。
(3)由地下深处的高温高压流体将碳质物质迁移至裂隙或脉体中而形成的流体型石墨。
(4)由生物活动产生的有机物质在地表或近地表经过长期氧化还原作用而形成的表生型石墨。
2.石墨矿的检测介绍
2.1 石墨矿的化学分析方法
石墨矿的化学分析方法主要有以下几种:
(1)碳酸钠熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法,用于测定硅、铝、钙、镁、铁、钛、锰和磷含量。该方法的原理是将样品与碳酸钠混合,在高温下熔融,使样品中的元素与碳酸钠反应生成相应的碳酸盐或氧化物,然后用水溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的元素含量。该方法的优点是操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到干扰元素和基体效应的影响,需要进行适当的校正和标准化。该方法的标准是JC/T 1021.5-2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第5部分 石墨矿化学分析方法。
(2)偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法,用于测定钾、钠、硅、铝、钙、镁、铁、钛、锰和磷含量。该方法的原理是将样品与偏硼酸锂混合,在高温下熔融,使样品中的元素与偏硼酸锂反应生成相应的硼酸盐或氧化物,然后用水溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的元素含量。该方法的优点是操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到干扰元素和基体效应的影响,需要进行适当的校正和标准化。该方法也是JC/T 1021.5-2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第5部分 石墨矿化学分析方法1中规定的一种方法。
(3)微波消解-电感耦合等离子体质谱法,用于测定铜、铅、锌、钴、镍和铬含量。该方法的原理是将样品与强氧化剂(如硝酸或高氯酸)混合,在微波消解仪中加热,使样品中的元素被氧化并溶解于酸液中,然后用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的元素含量。该方法的优点是操作快速,灵敏度高,精密度好,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到干扰元素和基体效应的影响,需要进行适当的校正和标准化。该方法的标准是JC/T 1021.5-2007 非金属矿物和岩石化学分析方法 第5部分 石墨矿化学分析方法中规定的一种方法。
(4)直接测定差减法,用于测定固定碳含量。该方法的原理是将样品在氧气流中燃烧,使样品中各种形态的碳全部以二氧化碳的形式逸出并被碱石棉吸收称重,得到总碳含量,然后再用盐酸分解法使样品中含有的有机碳和碳酸盐碳被溶解并逸出,得到非固定碳含量,两者相减得固定碳含量。该方法的优点是操作简单,精密度好,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到样品中其他元素的影响,需要进行适当的校正和标准化。该方法的标准是GB/T 3521-2008 石墨。
2.2 石墨矿的物理性能检测
石墨矿的物理性能检测主要有以下几种:
(1)硬度检测,用于测定石墨矿的摩氏硬度。该方法的原理是用不同硬度的标准物质在石墨矿表面划出划痕,比较划痕的深浅,确定石墨矿的硬度等级。该方法的优点是操作简单,结果直观,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到样品表面状态和划痕判断标准的影响,精密度较低。该方法没有统一的标准,一般参考GB/T 30666-2014 岩土工程试验方法 第1部分:岩石试验。
(2)灰分检测,用于测定石墨矿在高温下完全氧化后所剩余的无机物质含量。该方法的原理是将样品在高温(一般为800℃)下灼烧一定时间(一般为2小时),使样品中除碳以外的所有元素被氧化成氧化物或其他无机物质,并称重计算灰分含量。该方法的优点是操作简单,精密度好,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到灼烧温度和时间等条件的影响,需要进行适当的校正和标准化。该方法没有统一的标准,一般参考GB/T 3521-2008 石墨。
(3)粘度检测,用于测定石墨在高温下流动性能。该方法的原理是将样品在高温(一般为3000℃)下加压(一般为10MPa)一定时间(一般为30分钟),使样品变成柱形,并测量其长度和直径,计算其粘度系数。该方法的优点是能够反映出石墨在高温下流动性能和结晶程度等特征,适用于特定行业或部门内的各类产品和服务。
(4)密度检测,用于测定石墨矿的真密度和表观密度。该方法的原理是用水饱和氦气或氮气作为流体介质,通过比重瓶或气比重仪测量样品在流体中的体积和质量,计算其密度。该方法的优点是操作简单,精密度好,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到样品中其他气体和水分的影响,需要进行适当的干燥和处理。该方法没有统一的标准,。
(5)结晶度检测,用于测定石墨矿的结晶程度和结晶结构。该方法的原理是用X射线衍射仪或拉曼光谱仪对样品进行扫描,分析其衍射峰或拉曼峰的位置、强度和形状,计算其结晶参数,如层间距、层厚、层片数、晶粒大小等。该方法的优点是操作快速,灵敏度高,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到仪器分辨率和校准等因素的影响,需要进行适当的校正和标准化。
(6)热膨胀系数检测,用于测定石墨矿在不同温度下的线性膨胀率和体积膨胀率。该方法的原理是用热膨胀仪对样品进行加热或冷却,并记录其长度或体积随温度变化的曲线,计算其热膨胀系数。该方法的优点是操作简单,精密度好,适用于各种类型的石墨矿样品。该方法的缺点是受到样品形态和尺寸等因素的影响,需要进行适当的选择和处理。