ICP-MS法测定不同批次中药样品中的重金属及有害元素含量
微量元素通过参与人体内的新陈代谢、化学和生物反应等维持机体的正常生理活动,做到一些基本的例如促进多种酶的合成,增强酶的活性等等发挥在人体中的作用,然而其中一些微量元素很有可能悄悄地混进来但是没有多少益处,像是铅、镉、砷、汞、铜则会在体内富集从而危害健康。
按《中国药典》2015版中对部分中药材中的重金属无机元素做出了标准限量,微源检测实验室查阅文献分享一种通过ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)对药材样品中的重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定的方法。
采用调谐液将仪器调至佳工作环境。分别精密量取100μg/mL的铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量,加10%硝酸溶液稀释制成每1mL中分别含铅、砷、汞1μg;镉0.5μg、;铜10μg溶液,得到即为标准品贮备液,临用现制系列浓度混合溶液,精密量取各个元素的标准品贮备液用5%硝酸溶液稀释制成。
精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量,稀释至成每毫升各含20ng的混合溶液,即得内标溶液,取供试品,加热2h,研细混匀后,精密称取0.5g,置微波消解管中,加酸液放置至反应停止后加双氧水,按微波消解条件密闭微波消解完全后冷却取出,将消解液移到量瓶中,用水洗涤3次,洗液合并于量瓶中后加入1μg/mL的金单元素标准溶液200μL,用水稀释至刻度,摇匀离心后取上清液测定。
对空白溶液重复进样20次,计算标准差得到各元素的仪器检出限。取系列浓度标准品混合溶液进样,以浓度x为横坐标,响应值y为纵坐标,得到各元素的线性回归方程和相关系数,范围内线性关系良好。
通过科学数据可以为药材的质量控制和品质评价提供资料和依据,有助于对各种药材的的安全性进行评估。该实验中测定结果和加标回收试验的结果均表明所采用的ICP-MS电感耦合等离子质谱法线性关系良好,具有较高的准确性,除了检测中药药材中所含无机重金属元素,ICP-MS还可以适用于原料药或制剂中无机重金属元素含量的检测与测定。