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ROHS检测方法气相色谱质谱概述
2023-12-18 03:25  浏览:31
ROHS检测方法气相色谱质谱概述

当技术文档不足以确认是否符合欧盟 REACH 或 RoHS 等法规时,分析测试是确保您的产品符合规范的另一种方法。气相色谱质谱法 (GC-MS) 系统结合了气相色谱法和质谱法这两种不同的分析技术的功能,以创建一个极其有效的过程。



气相色谱质谱概述

在 GC-MS 过程中,首先使用气相色谱分析样品,然后转移到质谱仪。

气相色谱法

气相色谱 (GC) 分析的第一步是将样品转化为气相。由于电子产品是固体产品,因此首先使用二氯甲烷等有机溶剂溶解它们。任何挥发性溶剂都可以使用,只要它与分析物相容——不相容的一些例子是分析物不溶于溶剂,或者溶剂与分析物反应形成新化合物。然后将溶解的样品注入气相色谱仪并蒸发。

气相色谱法 (GC)

之后,惰性气体(称为流动相)将样品输送通过仪器。这些样品穿过一个称为固定相的柱子。固定相通常充满硅基化合物,当样品通过时,它会与样品中存在的各种物质发生相互作用。因此,物质会分离——与固定相相互作用强烈的化合物在仪器中的移动速度要慢于相互作用很少的化合物。因此,样品穿过色谱柱所需的时间(称为洗脱时间)将有助于确定存在哪些物质。

然而,多种化合物的洗脱时间可能非常相似,因此很难单独使用气相色谱分析复杂样品。因此,许多实验室决定使用质谱 (MS) 进行额外的分析,从而产生了 GC-MS 技术。


质谱

一旦样品通过 GC 过程,气体就会通过一根管子转移到质谱仪。在那里,样品被一束电子轰击以使它们电离。然后离子行进到质量分析器,该质量分析器将离子加速到磁场中。根据离子的重量,它们或多或少会因磁场而发生偏转,并落在检测器的不同位置。因此,离子的位置将表示离子的重量,从而可以计算质荷比(m/z)。

质谱


什么是质荷比?

m/z 只是化合物的原子质量除以化合物的形式电荷。由于形式电荷通常为 +1,因此 m/z 通常就是化合物的质量。例如,甲苯的原子质量为 92,m/z 比为 92。 

以下是甲苯的质谱图:

甲苯的质谱

在 x 轴上,您可以看到用于表征物质(定性分析)的 m/z。在 y 轴上,您可以看到相对丰度,用于计算样品中存在的每种化合物的浓度(定量分析)。

气相色谱质谱联用技术在电子产品检测中的应用

尽管 GC-MS 具有强大的功能,但它可以测试的化合物范围有限。铅、汞和其他重金属等化合物通常不适合作为分析物,因为它们不易挥发。XRF 等分析方法更适合这些情况。


电子GCMS

然而,GC-MS 仍然可以用于电子产品测试。对于RoHS,GC-MS 可以检测 DEHP 等受限邻苯二甲酸盐。此外,欧盟 REACH下列出的许多物质都是挥发性有机化合物(VOC),因此它们也适合 GC-MS 分析。对于受EU POP、TSCA-PBT和无卤素要求限制的物质也是如此。

GC-MS 的另一个用途是根本原因分析。当电子产品因未知物质的干扰而无法工作时,这会很有帮助。使用 GC-MS,技术人员可以检测和识别导致问题的物质。

使用气相色谱质谱法时的其他注意事项气相色谱质谱法 - 基质干扰

使用 GC-MS 时的一个潜在挑战是基质干扰。当样品中存在的物质干扰分析物的检测时,就会发生基质干扰。由于电子元件通常由复杂的层和元件组成,因此它们特别容易受到影响。这会影响 GC-MS 分析的一个重要方面是背景噪音的产生——过多的背景噪音会在质谱中引入额外的峰,使分析物峰难以识别并可能使它们模糊。

气相色谱质谱法 - 低分析物浓度

在测试 RoHS 和 REACH 等法规时,您的仪器必须能够检测非常低浓度的分析物。如果没有灵敏的技术和适当的样品制备,检测和量化如此小的量是具有挑战性的。

GCMS 基质干扰


气相色谱串联质谱(GC-MS/MS) 技术是实现较低检测限的一种方法。该技术遵循与常规 GC-MS 类似的程序,额外的好处是样品经过两次质谱分析。根据离子的 m/z 分离离子后,离子进一步分离成离子碎片,随后进行检测。该过程可以检测具有相同 m/z 的不同化合物,从而更**地表征物质。在 Enviropass,我们依靠 GC-MS/MS 技术来确保我们测试程序的*大特异性。



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