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用处不同
1、小角衍射：主要用于高分子物质的结构分析。
2、XRD：已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
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这里着重介绍粉末样品的制样。在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用的粉末；然后再把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意义。粉末样品进行XRD分析时要求粉末要较细且粒度均匀，同时样品量不要太少。
对试样粉末粒度的要求
试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向的随机性，能够大可能的减小取向性的影响，从而更好地与标准物质相对比。
要测到良好的衍射线，XRD残余应力检测价格，晶粒不易过细，应在0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化。
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制作试片的技巧
压片法：粉末均匀撒入样品池——用小刀剁实压紧——刮去多余凸出的粉末
涂片法：粉末撒在25mm*35mm*1mm的载玻片上——滴上足量的或酒精（假如试样在其中不溶解）——待/酒精挥发
两种制备几乎无择优取向试片的方法：（塑合法）（喷雾法）
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