半导体XRD测试机构 台湾大功率XRD检测

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衍射峰左右不对称是何原因?

衍射仪获得的衍射峰形(地说是衍射线的剖面,diffraction lineprofile)是不对称的, 尤其是在低角度区(2θ < 30°)表现更为明显。峰型不对称是由多方面的因素造成的,主要是衍射仪光路的几何因素、仪器的调整状况以 及样品的吸收性质等。

为什么有的 XRD data 中,有(200)(400)面,而没有基本的(100)面数据?或者有 (220)而没有(110)?

粉晶衍射不一定能出现所有的面网,很多物质的粉晶衍射都不一定出现(100)(110),这 与结构有关。晶体衍射有个叫"消光"的现象,晶体的"消光规律"决定于它的结构的对称性,不同的空间群 其"消光规律"不同。如果应该出现的衍射而没有出现,大功率XRD检测哪里可以做,那就是样品的择优取向引起的。再者(100)面的角度比较低,有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。




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收集 XRD 应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求?

衍射峰的强度和很多因素有关,比如样品的衍射能力,性质,还有仪器功率,测试方法, 检测器的灵敏度等等。

衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小,还是样品颗粒变小?

强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细,大功率XRD检测分析,其表面积越大,表面层结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题,大功率XRD检测实验室,与晶体结构关联的问题,不是样品颗粒的大小问题,谢乐公式算的 应该也是晶粒的大小。样品颗粒的大小要用别的方法测定.,例如光散射、X 射线散射、电镜等。



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已经知道晶体的晶格常数、晶系以及各衍射峰的 hkl 值,请问如何确定其空间群,有没有相应的软件?

有了这些就可以用Shelx来解晶体了,台湾大功率XRD检测,空间群自然也就能确定了。可以用国际晶体学手册, 利用你的已知数据便可查的。未知物质的空间群是根据统计消光规律来得到的,终的结果还要用结构测定的结果来确定,统计消光规律来推测空间群的软件有 XPREP,wingx 等。

具体可以如下操作:衍射数据当作P1空间群处理然后利用Pattern 程序生成 Psudo-Precession然后根据系统消光规律推导出晶体的劳埃对称性。不是所有的时候都可以直接给出终的空间群。好在解完结构之后,利用结构解析程序产生的FCF文件再重新核对一遍。




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发布时间
2022-12-16 22:49
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