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Fullprof精修中的 scale 的初值一般是怎么确定的?
比例因子 scale 是指理论计算数据与实验数据之间的比值,一般随便给就可以,不会影响精 修的。只要你的初始模型正确,几轮就可以修到比较合理的值。
做Rietveld 时发现:如果事先对原始数据进行平滑等一系列的预处理会比较容易使R 因子 减小,这样的做法是否不妥?
做 Rietveld 时,锂电XRD检测哪家好,是不需要对数据进行平滑处理的,因为平滑处理肯定会使数据在一定程度上失真的。不过,在不影响峰形的前提下进行轻度的平滑处理也是可以的。
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X-射线照射到超细粉末颗粒(粒径小于几百埃,不管其是晶体还是非晶体)也会发生相干散射现象,也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角 X 射线衍射图的特征完全不同。小角衍射,一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题;小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质 。
X-射线照射到样品上还会发生非相干散射,其强度分别也主要集中在在低角度范围,康普顿散射就属于此类,其结果是增加背景。
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非晶质衍射图的特征是:在整个扫描角度范围内(从2θ 1°~2°开始到几十度)只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化,其间可能有一到几个值;开始处因为接近直射光束强度较大,随着角度的增加强度迅速下降,到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。
从 Scherrer 公式的观点看,这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的"近程有序"了,这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。
介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。
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