| 含量 : | 99 | 类型 : | 硬脂酸 |
出了一种在水介质中用硬脂酸与新生成的氢氧化稀土进行皂化反应合成硬脂酸稀土的新工艺。
新工艺的反应原理为M C ln+ nN aO H → (O H ) n + nN aC l,MM (O H ) n + nC17H 35COO H∃相应的金属盐如果是 ZnSO 4 , 便得到硬脂酸锌, 其他硬脂酸盐类似。
用硬脂酸生产硬脂酸盐的工艺并不复杂,但成本较高。
西安化工研究所[ 4 ] 研制了用硬化
油生产硬脂酸盐的新工艺,
由于此工艺的主要反应为金属氢氧化物与1801硬脂酸的皂化反应, 因此可称为“皂化反应”通。
过两阶段反应工艺方式并选择适当的碱分配比例[ 碱分配比例 ( 质量分数) : 第 1 阶段为80% , 第 2 阶段为 20% ], 可有效地消除游离酸的不利影响, 制得色泽好、纯度高 ( 而传统的复分解反应由于游离酸的存在, 使得产品的纯度有所降低) 的硬脂酸稀土产品, 且此工艺所得产品的主要质量指标与传统的复分解法产品完全等同。
其反应的工艺条件: 氯化稀土和烧碱溶液的质量分数分别为 45% 和 50% , 反应物料中产物的质量分数为 25% , 反应温度为 65 ℃,
第 1 阶段反应时间为 15 m in , 第 2 阶段加碱时间和反应时间分别为 15 m in 和 10 m in。
而传统的复分解反应由于不在水介质中进行, 物料混合不够均匀, 要使反应充分进行需适当延长各阶段的反应时间。
因此新工艺与传统的复分解硬化油在烧碱溶液中水解 ( 即皂化反应) 生成硬脂酸钠和甘油, 硬脂酸钠不溶于盐水, 因此将皂水分离, 便得到硬脂酸钠, 再与相应的金属盐水溶液起反应得到硬脂酸盐。
硬脂酸正丁酯是一种重要的化妆品原料,作为柔润剂, 具有粘性低、质轻、亲油性好等优点, 在化妆品配方中应用普遍。
常规的制备方法是以浓硫酸催化酯化合成, 该法的缺点是反应
时间长, 产物后处理工艺复杂, 且腐蚀设备等。
山东鲁南化肥厂使用氨基磺酸作为催化剂, 可缩短酯化反应时间, 反应物后处理简单, 产物酯的收率也比硫酸催化法高 。
3. 2 硬脂酸单甘油酯的合成
硬脂酸单甘油酯 ( 简称为单甘酯) 是一种非
开发了以杂多酸为催化剂,由硬脂酸与甲醇酯化合成硬脂酸甲酯的新工艺。
杂多酸是一类具有确定组成的含氧桥的多核配合物, 具有配合物和金属氧化物的特征, 是一种多功能催化剂, 以杂多酸 ( 按文献 [ 10 ] 合成) 代替浓硫酸作为酯化剂进行硬脂酸甲酯的直接酯化, 可得到纯度较高的产品。
实验采用对比方法进行。
在装有回流冷凝管、温度计、搅拌的三颈瓶中加入 0. 5 m o l 的硬脂酸, 若以浓硫酸为催化剂时加入 1. 5 3. 5 m o l 的甲醇, 再加～入摩尔分数为 12. 5%～ 15% 的浓硫酸; 若以杂多酸为催化剂时, 加入 1 2. 5 m o l 的甲醇, 再～加入摩尔分数为 0. 8%～ 2% 的杂多酸; 加热溶解, 搅拌至回流下进行酯化反应, 反应后, 分离得白色固体产品[ 10 ]。
将两种生产工艺条件下所得的产品进行分析, 发现它们的质量指标基本相同, 可见以杂多酸为催化剂可节省原料 ( 甲醇) , 因此可在一定程度上提高生产效率。