一、分析实验室用水的规格
我国国家标准GB6682_1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别:一级水、二级水和三级水。
① 由于遮一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。
③ 由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其它条件和制备方法来保证一级水的质量。
二、分析实验室用水的检验方法
(一)标准方法简介
1. pH值范围
量取100mL水样,用pH计测定pH值(详见GB 9724—1988)o
2. 电导率
用电导仪测定电导率。一、二级水测定时,配备电极常数为0.01-0.1cm-0的"在线”电导池,使用温度自动补偿。三级水测定时,配备电极常数为0.1~1 cm-l的电导池。
3. 可氧化物质
量取1000mL二级水(或200mL三级水)置于烧杯中,加入5.0 mL(20%)硫酸(三级水加入1.0mL硫酸),混匀。加入l.OOmL咼锰酸钾标准滴定溶液[(i/5km*o,)=0.01 mol/L],混匀,盖上表皿,加热至沸并保持5 min,溶液粉红色不完全消失。 4
4. 吸光度
将水样分别注入1cm和2 cm吸收池中,于254 nm处,以1 cm吸收池中的水样为参比,测 定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够,可适当增加测量吸收池的厚度。
5. 蒸发残渣
量取1000mL二级水(三级水取500 mL),分几次加入到旋转蒸发器的500 mL蒸馏瓶中, 于水浴上减压蒸发至剩约50mL时转移至一个已于(105±2)4质量恒定的玻璃蒸发皿中,用5 -10 mL水样分2 ~3次冲洗蒸馏瓶,洗液合并入蒸发皿,于水浴上蒸干,并在(105 ± 2)4的电 烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。
6. 可溶性硅
试剂:
① 二氧化硅标准溶液0.01mg/mL SiO2。
② 铝酸铵溶液5g(NH,)6Mo<024-4H20,加水溶解,加入20mL H2SO4(20%)稀释至100mL。
③ 草酸50g/L。
④ 对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液取0.20 g对甲氨基酚硫酸盐,加20.0 g焦亚硫酸 钠,溶解并稀释至100 mL。有效期2周。
以上4种溶液均储于聚乙烯瓶中。
测定:量取520mL 一级水(二级水取270 mL),注入铂皿中,在防尘条件下亚沸蒸发至约 20mL,加1.0mL铝酸铵溶液,摇匀,放置5min后,加1.0 mL草酸溶液,摇匀,再放置1 min后, 加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液,摇匀,转移至25mL比色管中,定容。于604水浴中保温10 min,目视比色,溶液所呈蓝色不得深于0.50 mL 0.01mg/mLSiO2标准溶液用水稀释至20mL经 同样处理的标准比对溶液。
(二)一般检验方法
标准检验方法严格但很费时,一般化验工作用的纯水可用测定电导率法和化学方法检验。
离子交换法制得的纯水可以用电导率仪监测水的电导率,根据电导率确定何时需再生交换柱。图1-1是一种使用方便的手持式微型电导率仪。
取水样后要立即测定,注意避免空气中的二氧化碳溶于水中使水的电导率增大。
也可以用以下的化学方法检验:
(1)阳离子的检验 取水样10 mL于试管中,加入2~3滴氨缓冲液(pH = 10),2~3滴铬黑T指示剂如水呈现蓝色,表明无金属阳离子(含有阳离子的水呈现紫红色)。
(2)氯离子的检验取水样10 mL于试管中,加入数滴***水溶液(1.7g***溶于水 中,加浓硝酸4 mL,用水稀释至100mL),摇匀,在黑色背景下看溶液是否变白色混浊,如无氯离子应为无色透明。(注意:如***溶液未经硝酸酸化,加入水中可能出现白色或变为棕色沉淀,这是氢氧化银或碳酸银造成的)。
(3)指示剂法检验pH值 取水样10 mL,加甲基红pH指示剂2滴不显红色。另取水样10mL,加漠麝香草酚蓝pH指示剂5滴不显蓝色即符合要求。